Porometrische und permeametrische Porencharakterisierung

Die Anwen­dungs­ge­bi­ete porös­er Mate­ri­alien haben sich in den let­zten Jahren und Jahrzehn­ten stark ver­größert und wer­den dies auch in Zukun­ft tun. Dabei wird das gezielte Erzeu­gen spez­i­fis­ch­er Ober­flächen und Poren­sys­teme eine immer größere Rolle spie­len, um die einge­set­zten Mate­ri­alien für spez­i­fis­che Anwen­dun­gen zu desig­nen. Entsprechend wichtig sind ana­lytis­che Meth­o­d­en und Geräte, um die erzeugten Mate­ri­alien auf ihre Eig­nung hin zu untersuchen.

Im Bere­ich der Fil­tra­tions- und Selek­tion­san­wen­dun­gen unter Ver­wen­dung porös­er Mate­ri­alien geht es dabei meist um einen bes­timmten Poren­typ – die soge­nan­nte Durch­gangspore. Damit gemeint ist eine Pore, die das Mate­r­i­al voll­ständig durch­dringt und zwei Seit­en eines Werk­stücks miteinan­der verbindet. Das Anwen­dungsspek­trum ist dabei sehr bre­it und reicht von medi­zinis­chen App­lika­tio­nen wie Dial­yse bis hin zu Sep­a­ra­toren von Elek­tro­den inner­halb von Brennstof­fzellen. Für eine präzise Charak­ter­isierung der Poren­sys­teme und die Erfas­sung der Poren­größen­verteilung kön­nen Kap­il­larfluss-Porom­e­ter des Her­stellers PMI zum Ein­satz kom­men. Die Porom­e­ter kön­nen dabei für zwei Haup­tan­wen­dun­gen ver­wen­det wer­den: in der der Per­me­ame­trie und der Kapillarfluss-Porometrie.

Von den bei­den Meth­o­d­en ist die Per­me­ame­trie die etwas ein­fachere. Bei per­me­ametrischen Unter­suchun­gen wird zum einen das Proben­ver­hal­ten gegenüber steigen­den Druck und Gas­flussrat­en unter­sucht und zum anderen die Möglichkeit eines bes­timmten Rein­stoffes wie Stick­stoff, Sauer­stoff oder Kohlen­diox­id, das Mate­r­i­al bei einem bes­timmten Druck zu durch­drin­gen. Die Probe wird hierzu in einem geeigneten Hal­ter in eine Probenkam­mer ver­bracht und auf ein­er Seite des Mate­ri­als (Anström­seite) ein stetig steigen­der Druck, beziehungsweise ein kon­stan­ter Druck mit einem bes­timmten Gas erzeugt. Gemessen wird dabei der Gas­fluss in Liter pro Minute durch das Material.

Während die Per­me­ame­trie das Mate­r­i­al in seinem Ver­hal­ten auf eine bes­timmte Anwen­dungssi­t­u­a­tion hin unter­sucht, wird bei der Kap­il­larfluss-Porome­trie gezielt die Poren­größen­verteilung inner­halb eines solchen Mate­ri­als charak­ter­isiert. Porome­trie-Mes­sun­gen beste­hen aus zwei Schrit­ten. Im ersten Schritt wird zunächst das Proben­ma­te­r­i­al mit ein­er möglichst ide­al benet­zen­den Flüs­sigkeit (Kon­tak­twinkel nahe null Grad Cel­sius) getränkt, so dass alle zugänglichen Poren voll­ständig mit der Flüs­sigkeit gefüllt sind. Die Probe wird anschließend ana­log ein­er per­me­ametrischen Mes­sung in das Mess­gerät einge­bracht und einem stetig ansteigen­den Druck auf der Anström­seite aus­ge­set­zt. Anfänglich sind alle Poren durch das Benet­zungsmedi­um gefüllt und es kommt kein Fluss durch das Mate­r­i­al zus­tande. Mit steigen­dem Druck (und damit zunehmender Kraft auf die Flüs­sigkeit im Mate­r­i­al) kommt es nun zur Extru­sion der Flüs­sigkeit aus den Poren. Dabei wer­den zuerst die größten Poren befre­it. Der Gasstrom durch die Probe nimmt dabei mit steigen­dem Druck zu, da mehr und mehr kleinere Poren frei wer­den. Sind alle Poren frei, kommt es zu einem qua­si-lin­earen Anstieg des Gas­flusses in Abhängigkeit vom angelegten Druck ana­log zu ein­er Per­me­ame­trie-Mes­sung. Die so erhal­tene Kurve nen­nt man „Nasskurve“. Im zweit­en Messs­chritt wird nun die Mes­sung wieder­holt, ohne dass die Poren durch eine Benet­zungs­flüs­sigkeit befüllt sind. Man erhält auf diese Art und Weise eine „Trock­enkurve“, die sich mit dem qua­si-lin­earen Teil der Nasskurve vere­inigt. Am Schnittpunkt find­et sich der kle­in­ste Poren­durchmess­er. Unter Anwen­dung der Young-Laplace-Gle­ichung erhält man in Abhängigkeit vom angelegten Druck und basierend auf der Ober­flächenspan­nung der Benet­zungs­flüs­sigkeit die Poren­größen­verteilung. Bei der Ver­wen­dung von Stan­dard-Benet­zungs­flüs­sigkeit­en und Drück­en bis zu 35 bar kön­nen so Poren­größen bis zu einem Min­i­mum von zir­ka 15 New­ton­meter erfasst werden.

Die Mess­geräte des Her­stellers PMI bieten dabei eine große Band­bre­ite an speziellen Mod­ulen und Möglichkeit­en, um die Charak­ter­isierung spezieller Mate­ri­alien zu ermöglichen. Darüber hin­aus ist es selb­stver­ständlich möglich, nach eige­nen Vor­gaben gefer­tigte Proben­hal­ter mit den Kap­il­larfluss-Porom­e­tern des Her­stellers PMI zu kom­binieren. Die Druck- und Flussre­gler sowie die Flusssen­soren wer­den im Rah­men der regelmäßi­gen Wartung aufeinan­der abges­timmt und kalib­ri­ert. Diese Kalib­rierung kann auch ohne weit­eres mit eige­nen Kon­struk­tio­nen durchge­führt wer­den und ermöglicht so ein noch bre­it­eres Anwen­dungs­feld der Mess­geräte. Die Porom­e­ter kön­nen mit allen indus­triell ver­füg­baren Gasen benutzt wer­den, sofern das einge­set­zte Gas nicht kor­ro­siv ist oder mit dem Proben­ma­te­r­i­al reagiert. Im Falle tox­is­ch­er Gase muss das Gerät in einem entsprechen­den Abluft­sys­tem unterge­bracht werden.

3P Instru­ments auf der Fil­tech 2019: Halle 11.2, Stand S12